本发明属于能源材料的技术领域，公开了一种异质结构自支撑电极材料的制备及其应用。方法：1)首先通过水热反应使MIL?88A生长在碳布表面2)再通过二次水热反应，将Ni(OH)2生长在MIL?88A表面，即完成了异质结构自支撑电极的制备。本发明的方法，简单，成本低廉；所制备的复合材料具有优异的产氧性能，并具有优良的长期稳定性。使用碳布作为自支撑电极弥补了MIL?88A本征导电性差的缺点，使有机金属骨架发挥最大的催化性能。制备无高温煅烧过程，在不破坏有机金属骨架结构的同时还节约能源，对环境友好，具有工业化前景。