本发明属于新能源材料技术领域，公开了一种高分散异质界面复合纳米线及其制备方法与应用。所述方法具体为(1)将锰盐和铵盐溶于水后形成均一的溶液，再进行加热反应得到氧化锰前驱体；(2)将步骤(1)中所得氧化锰前驱体分散到过渡金属盐溶液中，搅拌后分离产物；(3)将步骤(2)所得产物分散到含有硫源的溶液中，混合均匀后进行加热反应，反应完成后洗涤干燥得到最终产物。该发明合成方法简单易行：本发明采用两步水热合成法，通过外延生长构筑了异质结构的MnCo2S4/MnSxO2?x，制备条件宽泛，适合工业生产。所得复合纳米线具有丰富的、均一分散的异质界面结构，该界面是催化性能的活性位中心，拥有良好的产氧性能。