本发明公开了一种负载三金属碳纳米纤维电芬顿阴极及其制备方法与应用。该阴极材料具有具有较大的比表面积和孔体积，较高的还原电位和更快的电子转移速率，该异相电芬顿体系只需30min就能对恩诺沙星达到100％的降解率，并获得较高的H2O2(130mg/L，0.86mg/L/min)和·OH(36mg/L，0.24mg/L/min)的产率和生成速率。连续运行五次后，该阴极仍对恩诺沙星具有较高的降解效率和较低的金属离子浸出率。本发明公开的电芬顿阴极材料稳定性好，导电性能优良，无需外部投加H2O2和Fe2+，处理周期短，不产生二次污染，具有大规模生产和实际应用的潜力。