本发明属于分析检测领域，公开了一种测定果胶中甲氧基含量的方法，具体涉及一种利用相转化法结合顶空气相色谱技术测定果胶中甲氧基含量的方法，其步骤为：（１）标准溶液的配制；（２）标准曲线的建立；（３）对样品进行预处理；（４）采用顶空?气相色谱进行分析；（５）结果计算。本方法采用上述方法测定果胶中甲氧基的含量，具有测定结果准确，操作简便快捷，检测灵敏度高等优点。