本发明公开了基于顶空气相色谱测量壳聚糖衍生物的氨基含量的方法，所述方法是利用过量茚三酮与含氨基的标准物质反应后，再用碳酸氢钠与剩余的茚三酮反应生成二氧化碳，对照组中未加入标准物质，通过顶空气相色谱测量出二氧化碳的峰面积，二氧化碳相对减少量相对于标准物质的质量呈线性关系，建立标准曲线，然后将标准物质替换为待测氨基含量的壳聚糖衍生物，并检测其二氧化碳的峰面积，根据标准曲线得出此时对应的标准物质的质量，并经计算得出此时的氨基含量。用本发明的方法和传统的电导滴定法对比，相对误差不超过13.03%，而且对于同一样品的检测，相对标准偏差最大为4.83%，所以结果客观准确，且相对于传统测定方法速度更快。