本发明属于分析检测技术领域，公开了一种离子液体辅助顶空气相色谱测定AKD乳液有效含量的方法。配置已知浓度的碳酸氢钠溶液于顶空瓶，然后分别注入不同量的盐酸溶液进行顶空气相色谱检测，根据色谱峰面积信号值与盐酸溶液的加入量关系得到标准曲线；准确称取AKD乳液样品和离子液体于顶空瓶，采用相同的操作条件进行顶空气相色谱检测，记录二氧化碳的气相色谱信号值；将所得信号值代入标准曲线中，得到样品中AKD有效含量。本发明方法精确度高，操作方便，在短时间内就可以给出检测结果，大大提高了实验效率，非常适用于AKD乳液有效含量的检测。