本发明属于低沸点组分测定的技术领域，公开了一种糖蜜酒精废液低沸点组分定量测定方法。所述方法：1)将标准物用水进行稀释，得到标准物储备液；向糖蜜酒精废液中加入标准物储备液，得到梯度浓度的加标样品；标准物为乙醇和/或乙酸乙酯；2)HS?SPME取提取废液低沸点组分，获得不同标准物浓度下的色谱峰面积；3)以标准物的浓度和对应浓度的色谱峰面积作图，获得线性方程，根据线性方程中坐标零点，计算出待测低沸点组分的浓度。本发明的方法能准确定量糖蜜酒精废液不同数量级浓度含量的低沸点组分，结果准确可靠。