本发明公开一种滴定法测羧甲基纤维素钠的钠含量及取代度方法，首先称取一定量羧甲基纤维素钠试样，配置成一定浓度的溶液，利用滴定方法测羧甲基纤维素钠的钠含量。本发明能准确得到羧甲基纤维素钠的含量及取代度，具有操作简单、方便，具有测定范围宽，数据误差小的特点。