本发明属于挥发性有机化合物气体的监测技术领域，具体涉及一种微米级四氧化三钴/二氧化锡挥发性有机化合物传感材料及其制备方法与应用。该方法首先制备微米级的沸石咪唑酯骨架结构材料?67，然后热处理得到四氧化三钴，再通过伽尔瓦尼置换反应即得微米级四氧化三钴/二氧化锡。该方法利用沸石咪唑酯骨架结构材料?67获得大比表面积沸石类骨架结构的微米级四氧化三钴，提高了颗粒与气体接触面积的同时不会因为颗粒过细导致团聚。在此基础上，利用伽尔瓦尼置换反应，将四氧化三钴中的钴原子被置换为锡原子，进一步利用钴离子的析出增大了材料的比表面积，使得材料对如甲苯、甲醛等挥发性有机化合物气体的敏感性进一步提高，对100ppm的甲苯的灵敏度为5～10。