本发明属于稀土永磁废料回收领域，公开了一种利用钕铁硼固体废料制备Nd2Fe14B/α?Fe纳米复合磁粉的方法。将钕铁硼固体废料经清洗、干燥、粉碎预处理后用强酸溶液溶解，滤去不溶物，所得溶液通过微波辅助化学合成法、溶胶凝胶法或喷雾热解法制备纳米晶混合氧化物；将所得纳米晶混合氧化物通过还原剂还原，得到Nd2Fe14B/α?Fe纳米复合磁粉。本发明的方法工艺简单、经济环保，避免了传统湿法冶金流程长、能耗大、污染严重等缺点，同时实现了废料高价值的利用，得到的Nd2Fe14B/α?Fe纳米复合磁粉晶粒细小、成分均匀、具有较强的交换耦合作用。