本发明属于锂离子电容器的技术领域，公开了一种锂离子电容器负极用二硫化钼基复合材料及其制备方法。方法：(1)在水中，将四水合钼酸铵或钼酸铵、苯胺、磷以及氧化石墨烯混合均匀；调节反应体系的pH为4～5，保温反应，获得前驱体；(2)在酸性条件和引发剂的作用下，前驱体发生反应，获得中间产物；酸性条件是指反应液的pH为1.7～2.3；(3)将中间产物与硫脲分散于水中，置于水热反应装置中进行水热反应，获得二硫化钼基复合材料。本发明的方法简单、高效；所获得复合材料具有优异电化学性能和循环稳定性，在锂离子电容器负极材料中应用具有优异的储锂性能，在锂离子电容器中具有广阔的应用前景。