本发明属于有机／无机杂化复合材料技术领域，公开了一种木质素基石墨烯／氧化锌杂化复合材料及其制备方法和应用。该方法包括以下步骤：将木质素溶于水中，碱性条件下，加热，加入活性剂反应，再加入羧基化试剂溶液，恒温反应，得到羧基化木质素；往上述羧基化木质素水溶液中加入锌盐，加热反应后，再加入弱酸试剂，搅拌均匀，干燥，得到羧基化木质素与锌盐复合物，高温煅烧，得到木质素基石墨烯／氧化锌杂化复合材料。该制备方法过程中，羧基化木质素的活性官能团与锌离子形成化学键作用，形成前驱体，再经高温煅烧，制备得到木质素基石墨烯／氧化锌纳米杂化复合结构，其在超级电容器、锂离子电池和光催化领域具有潜在的应用前景。