本发明公开了一种镁基复合储氢材料的制备方法，包括以下步骤：（１）在球磨罐一侧的盖板上安装聚四氟乙烯电极棒，电极棒内的铁芯接等离子体电源的正极，球磨罐另一侧盖板接等离子体电源的负极；（２）将Ｍｇ粉和不锈钢球按球粉质量比１０：１～４０：１装进球磨罐中，然后对球磨罐进行密封；（３）接通等离子体电源，加上２４ＫＶ电压，调节放电电流０．５Ａ～１．５Ａ，启动振动球磨机进行介质阻挡放电等离子体辅助高能球磨，球磨０．５～４小时，得到产物Ｍｇ／ＭｇＦ２复合储氢材料。本发明采用介质阻挡放电等离子体辅助球磨对纯镁进行氟化处理，简化了传统氟化处理工序，使得生产效率大幅度提高，并显著提高Ｍｇ的储氢性能。