本发明公开了一种CaMg2基合金氢化物水解制氢材料及其制备方法和应用，其通式为CaMgxMyHz，其中M为Ni、Co或Fe，1.5≦x＜2.0，0＜y≦0.5，3≦z＜6。所述材料的制备方法包括以下步骤：(1)将三种纯金属块材叠放于坩埚中，其中M金属块材顶置；(2)将坩埚安装到感应熔炼炉中，抽真空，通入氩气；(3)启动感应熔炼炉使之均匀融合；之后随炉冷却，得到合金锭，锤碎后得到以CaMg2为基的储氢合金；(4)将锤碎后的储氢合金进行氢化，得到水解制氢材料。本发明制备方法简单，成本低，该材料可在常温吸氢，吸氢性能好，制得的氢气纯净，可直接通入氢燃料电池使用。