本发明公开了一种高性能生物纤维素碳气凝胶及其制备方法和应用。该制备方法包括生物质纤维素的制备、金属MoS2纳米颗粒的制备、浸渍处理、液氮固化处理、冷冻干燥、高温煅烧等步骤。本发明将生物纤维素先后浸渍在柠檬酸和金属MoS2纳米颗粒的溶液中，同时进行冷冻固化和冷冻干燥处理，再进行高温煅烧处理。柠檬酸富含羧基，能增加纤维与Mo4+的结合能力；生物纤维素是一种具有高含水量的水凝胶，纤维较长，能显著提高气凝胶的孔隙率和柔韧性，金属MoS2纳米颗粒能赋予气凝胶良好的防火性能。本发明制得的生物纤维素碳气凝胶具有可压缩、防火性能好﹑超疏水的优点。