本发明属于介孔材料合成技术领域，公开了一种大孔容二维Beta分子筛纳米片及其制备方法。本发明制备方法包括以下步骤：(1)制备模板剂；(2)基于模板剂，一步水热法制备得到大孔容二维Beta分子筛纳米片；所述模板剂分子：C6H5?C6H4?O?(CH2)n?N+(CH2)3?(CH2)j?N+(CH2)3?(CH2)m?1?CH3[Br?]2或C6H4?C4H3?O?(CH2)n?N+(CH2)3?(CH2)j?N+(CH2)3?(CH2)m?1?CH3[Br?]2。本发明利用模板剂作为结构导向剂，首次制备得到具有一定片层间距的大孔容二维Beta分子筛纳米片，片层间5～15nm，构成了介孔孔径。