本发明属于多金属氧酸盐制备技术领域，公开了一种光诱导原位聚集制备POMs的方法。将金属氧酸盐单体或过渡族金属氧化物溶解在氨水中，调节pH使多金属氧酸盐解聚合，保持单体形态，搅拌溶液至澄清；然后加入极性带羟基有机溶剂调节沸点，将所得溶液加工成未完全干燥的粉体、块体或薄膜状形态；然后在一定湿度的环境下，采用紫外线照射诱发金属氧酸盐单体发生聚集形成多金属氧酸盐。本发明方法为先加工后聚合，采用常规的溶液工艺路线先将金属氧酸盐单体根据应用需求加工成特定形态(粉体、块体或薄膜等)，然后在紫外线照射下原位诱导金属氧酸盐聚集成为POMs，解决了传统POMs加工特性差的问题。