本发明属于污水处理技术领域，公开了一种相变调控回收水中阳离子重金属的方法。将纳米吸附材料加入到含有阳离子重金属的污水中吸附后得到吸附有阳离子重金属的纳米吸附材料泥浆；然后将所得泥浆与水加入到反应器中，密闭及搅拌条件下通入CO2气体进行反应，使纳米吸附材料生成可溶性的碳酸氢盐由固相转移至溶液相，然后通过加热转化为固相的碳酸盐或碱式碳酸盐，经煅烧或干燥研磨，得到再生的纳米吸附材料。同时阳离子重金属与CO2及水存在的条件下反应生成不溶性沉淀。本发明的方法消耗物料为二氧化碳，不引入新的杂质，可实现阳离子重金属的富集回收和纳米吸附材料的再生回用。