本发明公开了一种硫化钼插片式间隙掺杂多孔壁二氧化钛纳米管阵列可见光催化剂及其制备方法与应用。该方法为：通过先对纯钛片进行阳极氧化后马弗炉煅烧，调控其煅烧条件参数，制备得到多孔壁二氧化钛纳米管，后利用溶剂热法将硫化钼以片状的形态插入部分多孔侧壁上，在不阻碍多孔壁吸附传质功能的同时拓宽其光响应范围，制备得到插片式硫化钼间隙掺杂多孔壁二氧化钛纳米管阵列可见光催化剂。该光催化剂拥有管壁多级孔道、规整的管壁阵列结构、良好的可见光响应、可提供快速电子传输通道以及更好的吸附传质性能，其可见光催化性能较纯二氧化钛纳米管阵列和硫化钼粉末显著增强，极大提高了对太阳光的利用效率和光生电子空穴分离能力。