本发明属于废水处理领域，公开了一种同步脱除废水ＣＯＤ和硬度的处理方法。该处理方法包含以下具体步骤：往废水中投加亚铁盐和过氧化氢，加酸控制ｐＨ为３～４进行反应；加入氢氧化钙使ｐＨ大于１０，再加入碳酸钠搅拌，得到脱除ＣＯＤ和硬度的水。本发明通过Ｆｅｎｔｏｎ法去除废水中ＣＯＤ，采用沉淀法去除硬度，利用沉淀法对ＣＯＤ脱除的吸附协同作用，使ＣＯＤ的脱除率大于常规Ｆｅｎｔｏｎ氧化的脱除效率，高达８６％，硬度的去除率高达９６％。