本发明公开了一种利用CoxFe1?xP材料非均相活化单过硫酸氢盐处理难降解废水的方法，属于水污染控制技术领域。该方法以CoxFe1?xP作为非均相催化剂活化单过硫酸氢盐，充分利用CoxFe1?xP的过渡金属活性中心离子，产生具有强氧化性的硫酸根自由基和羟基自由基，从而将废水中的难降解有机污染物去除。该方法在较广泛的pH条件下仍然保持较高的污染物去除率，并且催化剂可回收利用，基本不会造成二次污染。此外该方法适用于各种有机废水处理，效率高、持久性好、操作方便、环境友好，能在较宽的pH范围内高效地去除废水中的有毒有害污染物，为处理有毒有害难生物降解的有机废水提供了广阔的前景。