本发明属于有机合成技术领域，公开了一种三氟乙酰基取代腙衍生物及其合成方法。所述三氟乙酰基取代腙衍生物具有式(I)所示的结构式，其合成方法为：在反应器中，加入重氮酸盐、三氟甲基酮、碱和溶剂，在0～70℃下搅拌反应0.05～24h，反应结束后冷却至室温，加入水，有机溶剂萃取反应液，蒸除溶剂得粗产物，经柱层析提纯得到三氟乙酰基取代腙衍生物。本发明的合成方法不使用催化剂，不需要配体，所用原料无毒、廉价易得；反应对官能团适应性好，对底物适应性广，产物收率高；且操作简单、安全，反应条件温和，具有良好的工业应用前景。