本发明属于医药化工合成技术领域，公开了一种Ｎ，Ｎ?二酰胺基取代腙衍生物及合成方法。所述合成方法包括以下操作步骤：在反应器中，加入Ｎ?对甲苯磺酰基腙、偶氮二烷基二酰胺、碱、钯盐催化剂和溶剂，在７０～９０℃下搅拌反应１２～２４小时，反应结束后冷却至室温，乙酸乙酯萃取反应液，减压蒸除溶剂得粗产物，经柱层析提纯得到Ｎ，Ｎ?二酰胺基取代腙衍生物。本发明方法使用较为廉价易得的钯盐为催化剂，所用原料无毒、廉价易得；反应对官能团适应性好，对底物适应性广，产物收率高，可以放大至克级规模生产合成，有利于工业生产，所得产物在农药、医药及材料领域中具有广泛用途。