本发明属于石油化工技术领域，具体涉及一种制取高纯度ＭＴＢＥ的新工艺。所述工艺的流程为：催化蒸馏塔塔底采出ＭＴＢＥ粗产品经换热器与该塔进料换热后自压进入脱重塔，重质硫化物在脱重塔中与ＭＴＢＥ进行分离后从脱重塔塔底排出，脱重塔塔顶油气经换热器与脱轻塔塔底循环物料换热后部分回流进入脱重塔，同时脱除重质硫化物后的ＭＴＢＥ自脱重塔塔顶自压进入脱轻塔；脱轻塔塔底再沸热源来自脱重塔塔顶油气，碳四馏分从脱轻塔塔顶脱除，高纯ＭＴＢＥ产品从脱轻塔塔底流出。本发明的工艺改粗ＭＴＢＥ“先脱轻后脱重”为“先脱重后脱轻”，并以脱重塔塔顶油气向脱轻塔提供再沸热源，有利于减少能耗，简化操作。