本发明公开了一种利用双水相体系萃取分离丁香酚和丁香酸的方法，包括以下步骤：将含丁香酚和丁香酸的水溶液加入由天然低共熔溶剂和叔丁醇组成的萃取溶剂中，进行双水相萃取，分别得到丁香酚和丁香酸。本发明的方法操作简单、成本低、绿色高效，可以从水溶液中富集回收丁香酚和丁香酸，克服了传统萃取分离方法存在的操作复杂、成本高、设备要求高、生物活性物质回收困难、萃取溶剂高毒高挥发性的问题。