本发明属于有机合成技术领域，公开了一种１，３，５?三醛基均苯三酚的制备及制备过程三氟乙酸的回用方法。所述方法为：在反应器中加入六次甲基四胺和三氟乙酸，然后在冰水浴中及氮气保护下加入间苯三酚，并加入甘油负载保护，然后于微波辐射下９０～１２０℃反应１．５～３ｈ，得到中间混合物；然后加入低沸点含氯有机物进行萃取分离，上层萃取物经蒸馏得到回用的三氟乙酸；下层萃取液加入无机酸继续于９０～１０５℃反应１～３ｈ，反应产物经分离纯化，得到１，３，５?三醛基均苯三酚产物。本发明利用中间混合物加入低沸点含氯有机物来萃取三氟乙酸，工艺简单，三氟乙酸的回用率高，大大降低了ＣＯＦ材料前驱体的制备成本。