本发明属于有机合成及催化材料领域，公开了一种掺氮碳纳米管催化氧化乙苯制备苯乙酮的方法。在有机溶剂乙腈中，加入乙苯、助氧化剂TBHP和NCNTs催化剂，以氧气作为氧化剂，在压力为0.1～3.0MPa、温度为50～180℃条件下搅拌反应，制得苯乙酮。本发明采用NCNTs作为催化剂，可获得可观的乙苯转化率和苯乙酮选择性，催化剂简单易得，容易回收，稳定性好，环境友好，成本低廉。