本发明公开了一种4?烯丙基?3,5?二取代异噁唑的合成方法，属于有机合成技术领域。该合成方法为：在反应器中，加入炔酮肟醚底物、3?溴丙烯、钯催化剂、添加剂和溶剂，在70?80℃下搅拌反应，反应产物经分离纯化，得到4?烯丙基?3,5?二取代异噁唑。本发明的方法以简单易得的酰氯和炔烃经Sonogashira偶联得到的产物再和甲氧基胺盐酸盐反应得到一系列炔酮肟醚，反应条件温和、对环境无污染，构建了具有潜在功能性的4?烯丙基?3,5?二取代异噁唑化合物，该方法具有创新性以及原子经济性，条件温和，操作安全，并且可以放大至5克级规模而不影响产率因而具有潜在的实用价值。