本发明属于化工原料合成领域，具体公开了一种５?氯甲基糠醛的制备方法。该方法是采用碳水化合物原料或生物质原料，在金属氯化物／浓盐酸溶液?有机溶剂多相体系中制备５?氯甲基糠醛。采用气相色谱质谱联用法（ＧＣ?ＭＳ），检测合成物５?氯甲基糠醛的组成结构，所得５?氯甲基糠醛的得率最高可达７１．６７ｍｏｌ％（ｍｏｌ／ｍｏｌ）。本发明对提高生物质能源中间体产品５?氯甲基糠醛得率，降低生产成本，增加产业价值，实现碳水化合物多相体系制备生物质能源中间体技术面向工业化和商业化均有借鉴意义。