本发明属于生物质化学品制备技术领域，公开了一种微波辅助ＳｎＣｌ４催化玉米芯制备糠醛的方法。所述制备方法为：在反应器中加入脱脂玉米芯、催化剂ＳｎＣｌ４和水，超声混合均匀，然后在微波功率４００～６００Ｗ条件下，通氮气除氧，并微波加热升温至１６０℃～１９０℃反应０～５０ｍｉｎ，反应产物经分离纯化，得到产物糠醛。本发明采用ＳｎＣｌ４作为催化剂，对糠醛的生成具有较高的选择性，催化效率高、环境友好、腐蚀性小，工艺过程更环保；并采用微波辅助加热的方式提高反应速率和能量利用率，进而缩短反应时间，以提高糠醛产率。