本发明公开了一种憎水性ＭＩＬ－１０１铬金属有机骨架材料的制备方法，包括如下步骤：将硝酸铬和１，４－萘二羧酸溶解于水中，加入氢氟酸和乙酸并搅拌均匀，于２１０～２２０℃进行水热反应，生成的产物依次用去离子水、二甲基甲酰胺和乙醇洗涤，离心，过滤，干燥，制得憎水性ＭＩＬ－１０１铬金属有机骨架材料。本发明制备的憎水性ＭＩＬ－１０１铬金属有机骨架材料的Ｌａｎｇｍｕｉｒ表面积高，具有传统ＭＩＬ－１０１材料的高比表面积和中微双孔的骨架，并且由于在骨架中的有机连接体上嫁接了苯环，具有更强的憎水性，从而提高了材料对非极性有机物挥发物的吸附能力。