本发明属于水污染控制技术领域，具体涉及一种非均相钴金属?有机骨架及制备与在废水处理领域中的应用。本发明将六水合硝酸钴和１，３，５?苯三甲酸溶于水中，然后加入三乙胺，混合均匀，得到前驱体溶液；将前驱体溶液在１３０～１９０℃的温度下水热反应２４～４８ｈ；冷却，洗涤，干燥，得到非均相钴金属?有机骨架。该非均相钴金属?有机骨架中高度分散的钴活性中心离子可增强钴离子与过一硫酸盐的有效接触使得产生具有强氧化性的硫酸根自由基，从而将废水中的难降解有机污染物去除。该非均相钴金属?有机骨架适用于各种有机废水处理，效率高、持久性好、操作方便、环境友好，为处理有毒有害难生物降解的有机废水提供了广阔的前景。