本发明公开了一种含有不饱和配位混合价态铁中心的金属有机骨架的合成方法，包括晶化、配位解离、活化三个步骤。该方法合成的金属有机骨架材料（ＭＩＬ?５３（Ｆｅ）?ＳＣＵＴ０１）含有不饱和配位的铁金属中心，将其作为催化位点具有分散性高，密度大，分布均匀等优点。将ＭＩＬ?５３（Ｆｅ）?ＳＣＵＴ０１作为非均相活化过硫酸盐的催化剂，催化反应速率快，有机废水处理效果好，且催化剂在催化反应过程中能够保持晶型结构的稳定性，可多次循环回用。采用该方法制备ＭＩＬ?５３（Ｆｅ）?ＳＣＵＴ０１金属有机骨架材料，具有操作简便，成本低廉，催化剂活性高，催化剂循环使用性好等优点。