本发明公开了一种负载双活性位点的锆基MOF催化剂及其制备方法与应用。该方法包括：将锆盐和有机配体加入有机溶剂中，有机酸为调节剂，自组装反应，得到金属有机框架；加入水杨醛进行醛胺缩合得到螯合配位点，加入钯盐，通过浸渍法进行配位；将得到的MOF在氢气中还原得到负载Pd纳米颗粒的MOF；将MOF与锌盐在有机溶剂中反应，得到所述催化剂。本发明合成的Pd?Zn@UiO?68?NH2?CH3催化剂在串联醇氧化/醛氰硅化反应中具有高效的催化活性。该催化剂构建金属有机框架UiO?68?NH2?CH3，并以此为载体负载Pd纳米颗粒及Zn2+，Pd纳米粒子的负载量为4～8wt％，Zn2+的负载量为3～5wt％。