本发明公开了一种超耐折纳米纤维素薄膜及其制备方法，属于生物高分子材料领域。其制备方法如下：（1）纤维素纤维的羧甲基化改性；（2）羧甲基化改性后的纤维加入水分散后，经高压均质处理，制得纳米纤维素纤维；（3）用水将纳米纤维素纤维稀释后，加入培养皿中蒸发干燥，制得超耐折纳米纤维素薄膜。本发明的纳米纤维素薄膜，由于在制备过程中保持纤维高的聚合度以及长度从而具有优异的物理性能，耐折次数20000?40000次，拉伸强度150?220MPa，透光率＞90%，而且热稳定性好（初始热降解温度在250℃以上），在150℃下加热20min返黄值（ΔYI）小于3%，因此，在能源与电子器件等领域具有广泛的应用前景。