本发明涉及羧甲基壳聚糖季铵盐在水相中的微波辐射制备方法。该方法以壳聚糖为原料，以氯乙酸为羧甲基化试剂，以２，３－环氧丙基三甲基氯化铵为季铵化试剂，在碱性水相环境中，经过两次微波辐射，先后发生取代反应，经过分离提纯，冷冻干燥得到羧甲基壳聚糖季铵盐。该羧甲基壳聚糖季铵盐产品的羧甲基取代度为３０～９０％，季铵基的取代度为１５～９０％。采用本发明的方法制备壳羧甲基聚糖季铵盐，具有工艺简单、反应时间短、产品得率高、反应条件容易控制、不添加有机溶剂并且重复性好等特点，具有广泛的应用前景。