本发明公开了一种相分离致多孔超疏水涂层材料的制备方法。该方法采用甲基丙烯酸六氟丁酯（Ｇ０２）和乙二醇二甲基丙烯酸酯（ＥＤＭＡ）为聚合单体，１，４?丁二醇（ＢＤＯ）和Ｎ?甲基?２?吡咯烷酮（ＮＭＰ）为共致孔剂，偶氮二异丁腈（ＡＩＢＮ）为引发剂，在玻璃基片上进行原位热引发自由基聚合，利用聚合过程中致孔剂导致的相分离在涂层表面及体相构建微／纳米二元粗糙结构，通过改变反应混合物组成来调节涂层的微观结构，从而制备出具有超疏水特性的多孔聚合物涂层。本方法不需要进行任何的涂饰等工艺操作，制备过程简单，成本低廉，所制备的超疏水涂层可望在自清洁、油水分离、流体减阻和金属防腐等领域获得广泛应用。