本发明公开了一种复合高分子污泥脱水剂及其制备方法，包括如下步骤：（１）用去离子水分别将非离子单体、阴离子单体和阳离子单体配成水溶液，将三者的水溶液混合，调ｐＨ值２－６，通氮，搅拌；（２）步骤（１）制得的混合溶液加入过硫酸盐类引发剂、亚硫酸盐类还原剂、偶氮引发剂和ＥＤＴＡ－２Ｎａ，控制反应温度，促发链引发和链增长反应；（３）在反应在进行到２－４ｈ时，加入铁盐，充分搅拌，继续通氮反应１－３ｈ，然后升温至７０℃，再继续反应４０～６０ｍｉｎ后出料，得到胶体依次经干燥、粉碎、造粒，即得污泥脱水剂。该脱水剂具有用量小，成本低，ｐＨ适用范围宽，絮体粗大，处理后污泥含水率低，无机悬浮物处理效果好等优点。