本发明公开了一种利用RAFT聚合诱导自组装制备表面微相分离纳米粒子的方法，属于纳米粒子制备技术领域。该制备方法为：通过可逆加成?断裂链转移聚合（RAFT）制备一种亲水性的大分子链转移剂，再通过单羟基封端的大分子链和含有羧基的小分子链转移剂的酯化反应制备另一种疏水性的大分子链转移剂。利用两种不相容大分子链转移剂的配合使用，共同引发同一种单体发生聚合，随着聚合时间的变化，得到不同形貌的粒子。聚合后由于两种链转移剂在溶剂中溶解性的差异，直接诱导形成了表面微相分离的纳米粒子。表面微相分离的粒子能够储存、运输、释放多种化学上不相容的小分子，该类粒子在生物、医药、催化等很多领域有着广阔的应用前景。