本发明公开了利用晶体缺陷法合成中微双孔MOF?74材料的方法。该方法包括如下步骤：一、将Mg(CH3COO)2·4H2O溶于水和乙酸的混合溶液中，搅拌；二、将2，5?二羟基对苯二甲酸溶于N,N?二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液中，搅拌；三、将步骤一、二两种溶液混合，搅拌；四、将初产物转移至聚四氟乙烯罐中，加热反应；五、冷却后将产物进行过滤，乙醇浸洗；六、真空干燥，得中微双孔MOF?74材料。本发明通过加入乙酸，在材料内部造成晶体缺陷，形成介孔结构，不仅操作简便，而且试剂价格便宜，易实现工业化。产物呈扁平状，具有丰富的孔道，同时具有微孔、介孔，不仅结构稳定，也将在大分子的吸附和催化方面发挥巨大作用。