本发明公开了一种优先吸附乙烷的铁基双配体金属有机骨架材料及其制备方法与应用，该方法包括如下步骤：(1)将乙酸钠溶液滴入硝酸铁溶液中搅拌，得铁簇。(2)将对苯二甲酸和三乙烯二胺溶解在N,N?二甲基甲酰胺中，再滴入铁簇的DMF溶液，然后滴加冰醋酸，搅拌均匀；将混合液装入玻璃瓶内密封，再进行程序控温溶剂热合成反应，得铁基双配体金属有机骨架材料。该材料具有优先吸附乙烷的特性，且对乙烷的吸附容量和乙烷/乙烯的吸附选择性皆处于国际先进水平，同等条件下，该材料对乙烷的吸附容量是活性炭的2.5倍以上，对乙烷/乙烯的选择性是活性炭的2倍以上，且水汽稳定性良好。该材料对于工业上乙烯乙烷的分离，具有良好的应用前景。