本发明公开了一种超薄二维金属有机框架材料及其制备方法与应用。该方法包括：将三维层柱状MOF前驱体球磨，将球磨后的前驱体加入溶剂中，分散均匀，得到混合液，在搅拌状态下通入O3/O2混合气体进行反应，静置，取上层清液，离心取沉淀，洗涤，干燥，得到超薄二维金属有机框架材料。该方法简单易行并具有广泛的适用性，二维金属有机框架材料形貌可控，厚度超薄均一，且表面羧基官能团化，丰富其结构，拓展应用前景。本发明还将所述的超薄二维金属有机框架材料应用于锂硫电池隔膜修饰上，制备成分散液，通过真空抽滤方式修饰于商业化PP隔膜上，测试电池循环稳定性能，其起到抑制多硫化物的穿梭效应的作用，提高锂硫电池循环稳定性能。