本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种含硫改性壳聚糖气凝胶及其制备方法和应用。该制备方法步骤如下：首先用预处理过的壳聚糖与盐酸溶液回流反应，同时滴加二硫代二丙酸二甲酯，反应一段时间之后制得含硫改性壳聚糖；氢氧化钠溶液与丙烯酸单体充分反应，然后把丙烯酰胺单体、交联剂Ｎ，Ｎ＇?亚甲基双丙烯酰胺溶液、引发剂过硫酸铵溶液加入到上述反应液中，充分反应后，加入上述制备好的含硫改性壳聚糖，制得含硫改性壳聚糖水凝胶；冷冻干燥即可得气凝胶产品。本发明制得的含硫改性壳聚糖气凝胶具有高效、增强的吸附性能，对低浓度的重金属Ｈｇ＋离子的吸附具有显著的效果，同时制备工艺简单，可操作性强。